Trong thời Phục hưng, người ta đã chuẩn bị axit axetic băng bằng cách chưng cất khô acetate kim loại. Vào thế kỷ 16, nhà giả kim người Đức Andreas Libafeus đã so sánh axit axetic băng được sản xuất bằng phương pháp này với axit được chiết xuất từ giấm. Do sự hiện diện của nước, bản chất của axit axetic đã thay đổi rất nhiều đến nỗi, trong nhiều thế kỷ, các nhà hóa học nghĩ rằng đó là hai chất rất khác nhau. Cho đến khi nhà hóa học người Pháp Pierre Adet chứng minh rằng các thành phần chính của hai chất là như nhau.
Năm 1847, nhà khoa học người Đức Adolf William Hermann Kolbe lần đầu tiên tổng hợp axit axetic từ nguyên liệu vô cơ. Quá trình phản ứng như sau: đầu tiên, carbon disulfide được chuyển thành carbon tetrachloride thông qua clo hóa, sau đó là thủy phân và clo hóa nhiệt phân tetrachloroethylen, do đó tạo ra axit trichloroacetic, và cuối cùng, axit axetic được tạo ra bằng cách khử điện phân.
Năm 1910, hầu hết axit axetic băng được chiết xuất từ nhựa than thu được từ gỗ. Quá trình đầu tiên là xử lý nhựa than đá bằng canxi hydroxit, sau đó axit hóa canxi axetat tạo thành bằng axit sunfuric để thu được axit axetic. Năm 1911, nhà máy công nghiệp đầu tiên trên thế giới của&về quá trình oxy hóa acetaldehyd thành axit axetic được xây dựng ở Đức, và sau đó phương pháp sản xuất axit axetic bằng cách oxy hóa các ankan cacbon thấp đã được phát triển.